如何獲取理想的標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)該從哪些方面比較全面地評估標(biāo)準(zhǔn)曲線呢？

標(biāo)準(zhǔn)曲線很重要，我們也非常關(guān)心，但一般大家都只關(guān)注相關(guān)系數(shù)R值，這是不全面的。ICP-MS 標(biāo)準(zhǔn)曲線上還有很多重要參數(shù)，不容忽略，例如下表中的曲線擬合、原點、權(quán)重、內(nèi)標(biāo)、X 軸、Y 軸、校正曲線、R 值、檢測限、BEC、檢測模式、%RE 等。

1、曲線擬合：

(相關(guān)資料圖)

校正曲線擬合類型有線性、二次擬合、排除三種，一般選擇擬合。

2、原點：

原點的處理方式有忽略、強制和空白補償三種。

忽略：y = ax + b

強制：y = ax

空白補償：y = ax + blank，默認

3、權(quán)重：

理想的情況下，所有標(biāo)準(zhǔn)品的點都在一條直線上。但現(xiàn)實情況往往不會這么完美。我們的標(biāo)準(zhǔn)曲線是基于最小二乘原理，使每個測試數(shù)據(jù)點和標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)點的誤差平方和最小即可，即所有的數(shù)據(jù)點都比較逼近標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖二。但總和最小，并不意味著每個數(shù)據(jù)點的相對誤差都最小。因此經(jīng)常會出現(xiàn)低濃度的標(biāo)準(zhǔn)點相對誤差較大的情況。如果分析的樣品分布在較低濃度點附近，采用加權(quán)的校準(zhǔn)曲線就比較重要了。

權(quán)重（1/x）：每個測試數(shù)據(jù)點的誤差平方乘以 1/X，再加和，然后再取最小值使用權(quán)重之后，標(biāo)準(zhǔn)曲線發(fā)生了轉(zhuǎn)動，更加逼近與低濃度數(shù)據(jù)點。此外，權(quán)重還有1/y、1/SD^2、1/x^2三個選項。

4、內(nèi)標(biāo)：

可以選擇無、VIS（虛擬內(nèi)標(biāo)）以及方法中設(shè)置的內(nèi)標(biāo)元素。

5、X 軸：

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

6、Y 軸：

若選擇無內(nèi)標(biāo)，則 Y 軸為元素響應(yīng)值，單位 CPS。若選擇內(nèi)標(biāo)，則Y軸為元素響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值，無單位。

7、校正曲線：

y=ax+b

8、R 值：

相關(guān)系數(shù)，一般要求 0.999 以上。

9、檢測限：

此處檢測限為標(biāo)準(zhǔn)空白三次讀數(shù)的 SD 值乘以三倍，并不是方法檢出限。

10、BEC：

背景等效濃度，可以用于評估系統(tǒng)潔凈程度及質(zhì)譜干擾程度。這個參數(shù)很重要，請大家平時要多關(guān)注。

11、檢測模式：

標(biāo)準(zhǔn)曲線上，低濃度點一般為藍點，高濃度點一般為綠點。兩種顏色對應(yīng)了檢測器兩種測量模式，脈沖模式（P）與模擬模式（A)。如果曲線跨度范圍比較大，則可能同時存在藍綠兩種顏色，即兩種檢測模式。這時候要注意 PA 因子是否匹配。

12、%RE：

為曲線標(biāo)準(zhǔn)點理論濃度與曲線回算濃度之間的誤差。如果發(fā)現(xiàn)低濃度點的誤差比較大，就可以嘗試使用上文中提到的權(quán)重方式擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及儲存注意事項，你了解嗎？

Q1：標(biāo)準(zhǔn)溶液需要每天配置嗎？

A1：ppb 級的標(biāo)樣建議現(xiàn)配現(xiàn)用。

Q2：標(biāo)準(zhǔn)溶液可以用去離子水配置嗎？

A2：大多數(shù)金屬離子在酸性環(huán)境中更穩(wěn)定，因此建議使用稀酸（如硝酸）溶液配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。

Q3：可以把單標(biāo)溶液配置成混標(biāo)使用嗎？

A3：可以，但不推薦這種做法。單標(biāo)溶液中可能含有雜質(zhì)元素，如該雜質(zhì)元素恰好為混標(biāo)的測試元素，則這種做法其實為引入污染。另外單標(biāo)溶液的基質(zhì)也可能不匹配，如有的基質(zhì)為酸性，而有的為堿性。因此在試圖用單標(biāo)配成混標(biāo)使用時，建議先排查這些情況。

線性不佳，該怎么辦？

A4：這些元素在鹽酸基質(zhì)中穩(wěn)定性比較好，所以建議使用鹽酸基質(zhì)代替常規(guī)硝酸基質(zhì)制備標(biāo)液。

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